JURNAL PERCOBAAN VII ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II

 

 

DISUSUN OLEH :

NABILAH ZAHRAH (A1C118026)

 

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

 

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

 

 

I.                   Judul                          : Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II.                Hari/Tanggal              : Rabu, 18 November 2020

III.             Tujuan                        :

                                                    Adapun tujuan dari praktikum kali ini yaitu:

1. Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya senyawa alkaloid 
2. Dapat mengnal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

 

IV. Landasan Teori

Kafein adalah senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif dan diuretik ringan yang biasa ditemukan di kopi, teh, cokelat, dan minuman seperti coca-cola. Kafein termasuk kelompok alkaloid golongan purin, di mana strukturnya banyak mengandung N yang terikat dalam struktur. Kafein memiliki efek fisiologis kalau terdapat dalam darah yaitu bersifat stimulant. Mengisolasi kafein dari bahan alam misalnya daun teh termasuk mudah karena mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform. Kadarnya sampai 2-5% dalam daun teh, dalam kopi 0,1-1,7% dan cokelat 0,1-0,8%. Ekstraksi kafein dari daun teh lebih sulit karena kafein yang terdapat dalam daun terdapat bersama-sama dengan senyawa lain misalnya tannin (turunan adigaloilglukosa) yang tak larut dalam air dan sukar dipisahkan dari alkaloid. Untuk tannin direaksikan dengan kalsium karbonat membentuk garamnya (Tim Kimia Organik, 2019).

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman, Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawasenyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid. Lainnya adalah senyawa-senyawa aromatik, contohnya  colchicine (Utami, 2008).

Alkaloid dapat dikalsifikasikan berdasarkan sumber dan gugus fungsi yang dikandungnya. Menurut Hegnauer, alkaloid digolongkan menjadi 3 yaitu alkaloid sesungguhnya, protoalkaloid dan psudoalkaloid.  Dan juga alkaloid merupakan suatu golongan senyawa organic yang terbanyak ditemukan di alam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari berbagai jenis tumbuhan. Semua alkaloid mengandung atom nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari cincin heterosiklik. Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organic maupun anorganik. Umunya digunakan untuk mensintesis senyaw-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatile yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi (Slamet,1989).

Ekstraksi pelarut merupakan prosess pemisahan campuran larutan berdasarkan kecendrungan salah satu komponen untuk terlarut dalam solvent yang digunkan. Zat cair yang mula-mula melarutkan solute disebut sebagai diluents, sedangkan zat cair yang dikontakkan dengan solute disebut solvent. Disini solvent harus mempunyai sifat yang tidak dapat larut atau dapat larut di dalam diluents tetapi dalam jumlah yang terbatas. Pada proses ekstraksi selalu melibatkan dua tahan, yaitu terjadinya kontak solvent dengan diluents sehingga komponen yang dapat larut (solute) berpindah ke solvent dan pemisahan larutan dari diluents sisa (Murtono,2009).

Kafein merupakan senyawa alkaloid yang bersifatmerangsang. Kafein banyak memiliki manfaat dan telah banyak digunakan dalam duniamedis. Kafein dapat dibuat dari ekstrak kopi, teh dan cokelat. Kafein berfungsi untukmerangsang aktivitas susunan saraf dan meningkatkan kerja jantung, sehingga jikadikonsumsi dalam jumlah berlebihan akan bersifat racun dengan menghambat mekanismesusunan saraf manusia. Rumus kimia untuk kafein yaitu C₈H₁₀N₄O₂, kafein murni berbentukkristal panjang, berwarna putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Didalam biji kopi kafeinberfungsi sebagai unsur rasa dan aroma. Kafein murni memiliki berat molekul 194.19 gr,titik leleh 236°C dan titik didih 178°C (Aisyah, 2013).

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalahsenyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalamtanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifatfisilogis aktif bagi manusia. nikotin, morfin, striknin dan kokain nama mereka biasanyaberakhir di "ine":. banyak cukup akrab dengan nama jika tidak struktur kimia nikotin,morfin, striknin (larut dalam dicloromethane) untuk memastikan bahwa zat asam tetap larutdalam air dan bahwa kafein akan hadir sebagai basa bebas, natrium karbonat ditambahkanke media ekstraksi (Irwandi, 2014).

 

V.      Alat dan Bahan

5.1    Alat

• Corong pisah 500ml 
• Erlenmeyer 
• Corong buchner 
• Pemanas mantel 
• Gelas kimia 500ml 
• Corong gelas

5.2    Bahan

• Kalsium karbonat serbuk 
• Petroleum benzene 
• Reagen wagner 
• Kloroform 
• Larutan NaOH 5% 
• Benzene 
• Reagen dragendorf 
• Ca(OH)₂

VI.   Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Dimasukkan 25 gr teh kering, 250 ml air dan 25 gr CaCO₃ ke dalam Erlenmeyer 500 ml.
2. Dipanaskan di atas uap air selama 20 menit sambil diaduk. 
3. Didinginkan lalu disaring. 
4. Dipindahkan larutan air ke dalam corong pisah 500 ml. 
5. Didinginkan dan lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25 ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi. 
6. Dibiarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan. 
7. Ditampung seluruh lartan kloroform ke dalam tabung destilasi di atas penangas air, sampai diperoleh larutan jenuhnya yang mungin berwarna hijau. 
8. Didinginkan secara bertahap sampai terbentuk kristalnya sebanyak mungkin.
9. Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10 ml petroleum benzene.
10. Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner. 
11.  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama. 
12. Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250^oC).

 

Video terkait dari pratikum ini adalah sebagai berikut :

https://youtu.be/_CoxEgbyeK4

VII. Permasalahan

1. Mengapa pada tahap kristalisasi menggunakan laruan benzene panas? Dapatkah diganti dengan larutan lain? 
2. Pada percobaan ini mengapa menggunakan pelarut klorofrom untuk mengekstrak kafein?
3. Mengapa pada percobaan ini alkaloid ditambahkan dengan air, padahal alkaloid sendiri tidak laru dalam air. Apa fungsi penambahan air pada isolasi alkaloid ini ?